胡琏回到双堆集之后，立即向黄维传达了蒋介石给他的密令：“你们可以突围，不要管杜聿明，也不要指望李延年。”但是，胡琏与黄维做了研究之后认为，在当时情况下，突围只能是向固镇方向突围，这必须要有空军的大力支持配合，更要有固镇方面李延年和刘汝明的策应。
在这种条件未成熟之前，只能做准备而不能采取行动。所以在召集几位军长前来开会时，并未向他们提及突围计划，而是在会上由胡琏给大家打气，说是老头子正在调兵来援（蒋介石是做过这种打算，但只能调动杨干才的二十军和李勃的二十八军两个军，由于黄维兵团不久就被消灭，所以这个计划事实上并未兑现），而且决定增大空投量，大量补充弹药和粮食。为了保证空投的成功，就必须要在目前控制的范围内扩大阵地，为此就要求各军发起一场反攻。
根据十八军军长杨伯涛本人的回忆，胡琏回到双堆集的第二天，即12月10日，特地把他叫到兵团总部密谈，告诉了蒋介石决定在双堆集使用糜烂性毒气弹和窒息性毒气弹（当时在国民党军队的高级将领中对这两种毒气弹以代称称之“甲弹”和“乙弹”），要杨伯涛秘密进行准备，主要是把陆空联络的信号准备齐全，将阵地标示出来，以便空军进行空投。同时，研究好自己部队在施放毒气弹时的防护措施。具体施放时间，由空军方面决定，因为这种毒气弹是要由空军空投下来的。杨伯涛很怕在施放毒气时双方同归于尽，但因胡琏明确告诉他这是老头子的决定，他又不敢反对。两天之后，兵站参谋长陈志轩告诉杨伯涛，空军已经空投下来几百颗由步兵使用的毒气弹，根据黄维的命令，大部分交由十八军使用，小部分交由第十军使用，要杨伯涛派可靠人员领取。杨伯涛派人去领回200多颗瓦斯弹，每一颗都装有发射器，外形颇像日式掷弹筒。从用法说明上得知，这是一种催泪型和喷嚏型的混合剂型，有效持续时间为5分钟，最大射程为300米。杨伯涛让军械官实地演练了之后，将这批毒气弹发给了十八军一一八师和十一师，命令这两个师在必要时秘密使用。
当我中野六纵十七旅四十九团一营和华野三纵二十三团一营这两个被命名为“襄阳突击营”和“洛阳营”的特等功部队相互配合，共同攻下了黄维兵团司令部所在地小马庄的东南屏障马庄，歼灭了在国民党军队中赫赫有名的“老虎团”，即第十军一一四师五十四团之后，六纵又与敌人进行了一天一夜的拉锯战，方才扫平了尖古堆外围的大量工事。
12月12日的黄昏，我华野七纵终于逼近了敌兵团司令部的后门尖古堆。
尖古堆是当地最重要的制高点，上边的敌军有很强的武器配备，还有炮兵的观测所，是敌军必须死守的重要据点，这时驻守在上面的是十八军一一八师三五四团，十八军军长杨伯涛在附近的掩蔽部中坐镇指挥。为了拿下这个重要的制高点，七纵司令员成钧用了六十一团和六十二团两个团。由于我军对尖古堆的集中火力攻击，高地上的工事已经严重毁坏，敌人竟用自己部队中被打死的士兵尸体垒成了半人多高长达150多米的弧形“工事”，进行最后的抵抗。在我军的强攻之下，三五四团支持不住，已经被杨伯涛换了两个团长。为了击退解放军的进攻，根据杨伯涛的命令，就在这里使用了毒气弹。我七纵官兵不仅对此毫无准备，而且根本就不知道这是什么玩意儿，只得停止了进攻，退了回去，给了敌人一个喘息的机会。另一次使用毒气弹是在双堆集西边的一座小庙争夺战中，仍然是由一一八师使用的。那一次使用的效果不大，因为一一八师对于这种毒气弹的使用也没有经验。
毒气弹并未能挽救十八军。杨伯涛下令使用毒气弹后，我七纵的确暂时停止了进攻。但是，我军很快就明白了是怎么回事，指战员们采取了最简单的办法，用人尿把毛巾打湿，作为简单的防毒面具，掩盖着口鼻，更加勇猛地冲了上去。敌三五四团见他们的毒气弹也不起作用了，原来的顽固劲也就随着缕缕毒气的散发而消失，其结果是三五四团被我七纵全歼，团长廖汉庭也当了俘虏。
按原来的计划，蒋介石是要让空军在黄维兵团突围时大规模使用毒气弹的，300多份有关的使用说明已经空投给了黄维兵团，黄维和胡琏已经做好了必要的准备（这一点在黄维的回忆录中有明确记载），已经由步兵使用了两次的200多颗只是试验性的，下一步更大规模的使用则准备由空军进行。但是，计划中的由空军进行的大规模使用毒气弹在此后却并未能实现，估计是与双方阵地相距太近有关。据第十军军长覃道善回忆，第十军所分得的那一部分步兵用的毒气弹所以一直未能使用，是由于十军的阵地在双堆集的北面，他们面向西北方向和东北方向作战，当时正值寒冬，阵地上空的风都是西北风和东北风，如果施放毒气弹，风会把毒气往自己阵地上吹，很可能主要受害者是自己的部队。所以这一部分毒气弹就一直未能使用，在后来突围逃命时全部都给扔掉了。
在解放战争中，使用毒气弹的次数很少。由于国民党军队过去还未用过，我军也还不了解这种武器的特点与杀伤力，所以在当时被毒气弹所害也还不知是什么原因造成的。蒋介石集团这一违犯国际公约的罪行，当时也就未被揭露。但是正如毒气弹的使用者杨伯涛本人所说：
“毒瓦斯弹并没有挽救国民党军的覆亡，而蒋介石以及使用毒瓦斯弹的人，则犯下了滔天罪行。”